Determination of ecstasy components in human urine by gas chromatography using a dispersive liquid-liquid microextraction procedure

Abstract

A new method was developed for preconcentration and determination of ecstasy compounds, 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA), 3,4-methylenedioxymethylamphetamine (MDMA), 3,4-methylenedioxyethylamphetamine (MDEA) and 3,4-methylenedioxypropylamphetamine (MDPA), in urine samples using dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) and gas chromatography (GC) with flame ionization detection (GC-FID). The method was based on the formation of tiny droplets of an organic extractant in prepared sample solution using water, immiscible organic solvent (CS2) dissolved in water-miscible organic disperser solvent (acetone). The organic phase, which extracted MDA, MDEA, MDMA and MDPA from the prepared sample solution, was separated by centrifugation. Parameters affecting extraction efficiency were investigated and optimized. Under the optimum conditions, linearities of the method were 1.0-500 µg L-1 for MDEA and MDPA and 2.5-500 µg L-1 for MDA and MDMA. The limits of detection (LODs, S/N = 3, signal-to-noise ratio) were in the range from 0.3 to 0.8 µg L-1. The method was successfully applied to the determination of analytes in urine samples.

Translated abstract

Um método novo foi desenvolvido para pré-concentração e determinação de compostos de ecstasy, 3,4-metilenodioxiamfetamina (MDA), 3,4-metilenodioximetilamfetamina (MDMA), 3,4-metilenodioxietilamfetamina (MDEA) e 3,4-metilenodioxipropilamfetamina (MDPA), em amostras de urina utilizando microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) e cromatografia gasosa com detector por ionização em chama (GC-FID). O método foi baseado na formação de gotículas de um extratante orgânico em soluções preparadas utilizando água, solvente orgânico imiscível (CS2) dissolvido em solvente dispersor miscível em água (acetona). A fase orgânica, que extraiu MDA, MDEA, MDMA e MDPA da solução da amostra preparada, foi separada por centrifugação. Parâmetros que afetam a eficiência da extração foram investigados e otimizados. Sob condições ideais, as linearidades do método foram 1,0-500 µg L-1 para MDEA e MDPA e 2,5-500 µg L-1 para MDA e MDMA. Os limites de detecção (LOD, S/N = 3, razão sinal ruído) foram no intervo de 0,3 a 0,8 µg L-1. O método foi aplicado com sucesso na determinação de analitos em amostras de urina.