Uso del ácido sulfúrico en las determinaciones de plaguicidas organoclorados: I. Calidad químico-analítica de la precipitación de grasa por el ácido sulfúrico concentrado en muestras con alto contenido de lípidos Translated title: Use of sulfuric acid for organochlorine pesticides determination: I. Analytical quality of fat precipitated by concentrated sulfuric acid in samples with high lipid content

Abstract

Varios trabajos describen métodos analíticos para determinar residuos de plaguicidas organoclorados en muestras ambientales. La detección por cromatografía de gases con captura de electrones exige un extracto con alto grado de pureza. Para este fin, se emplean diferentes procedimientos de purificación. La mayoría de los plaguicidas organoclorados resisten la actividad del ácido sulfúrico, propiedad que se aprovecha para destruir los compuestos endógenos y precipitar las grasas. En este trabajo se describe el tratamiento de extractos de grasas con el ácido sulfúrico concentrado y la determinación de residuos no volátiles después de su tratamiento. Se estudiaron las muestras de tejidos adiposos: (humano, bovino, cerdo y pollo), mantequilla y margarina. La técnica analítica permite muy buena recuperación de plaguicidas (mayor de 90 %) y el extracto listo para la corrida cromatográfica con una mínima cantidad (0.8 a 2.2 mg que constituye 0.22 a 1.87 % de la muestra procesada) de sustancias no volátiles determinadas gravimétricamente. La baja cantidad de residuos no volátiles presentes en el extracto purificado, permite realizar múltiples corridas cromatográficas de muestras sin disminuir la capacidad de resolución de la columna cromatográfica y la respuesta del detector de captura de electrones. Los estudios de calidad analítica de muestras grasas realizadas en 10 repeticiones, mostraron el coeficiente de varianza entre 4.8 a 12.5 % indicando un método idóneo para la monitorización de productos grasos contaminados con plaguicidas organoclorados.

Translated abstract

Many papers describe analytical methods for organochlorine pesticide residue determinations in environmental samples. Gas chromatography with electron capture detection requires highly purified extracts, ie. with an efficient clean-up step. To achieve this purpose, different clean-up methods are employed. Most organochlorine pesticides are resistant to sulfuric acid, a property used for the destruction of endogenous compounds and fat precipitation. Both fat extract treatments that use sulfuric acid as a clean-up medium, and quantities of nonvolatile residues determined after the clean-up step, are described. Samples of adipose tissues (human, bovine, pig and chicken), butter and margarine were studied. The analytical method allows good (higher than 90 %) organo-chlorine pesticide recovery and an extract ready for gas chromatography with a minimal amount of nonvolatile compounds (0.8 to 2.2 mg that constitutes 0.22 to 1.87 % of the analyzed sample) determined gravimetrically. The low quantity of nonvolatile residues present in cleaned-up extracts allows multiple sample gas chromatographies without diminishing column resolution and electron capture detector response. The analytical quality study (10 repetitions for each fat sample) shows a 4.8 to 12.5 % coefficient of variation, indicating an appropriate method for fat sample monitoring studies.